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2023-07

高效液相色譜儀真空脫氣機常見故障及解決方案

高效液相色譜儀（HPLC）主要由溶劑單元、脫氣單元、高壓泵、進樣單元、柱溫箱單元、檢測器單元構成，組裝形式分為模塊機和一體機。脫氣機接于HPLC的溶劑單元與高壓泵之間。流動相在泵的作用下流經脫氣機真空腔內一段半滲透性管（脫氣膜管），在真空作用下，流動相中溶解的氣體通過管壁排出，而液體分子無法通過，從而達到脫氣目的。本單位結合自身實踐經驗及相關調查研究，對脫氣單元常見故障進行了分析，并提出了相應的解決方案。

脫氣機的應用目的

流動相中溶解的氣體會對色譜數據質量和儀器耗材產生負面影響，例如：

流動相中氣體會使泵的運行不穩(wěn)定而導致流速不穩(wěn)定，造成色譜峰保留時間和峰面積的標準差偏高，特別是在低流速下尤為顯著。

檢測器上出現基線噪音變大或異常波動。

溶解氧可使熒光淬滅。

減少色譜柱壽命。

在實際使用中，無論是等度洗脫還是梯度洗脫，無論是低壓混合還是高壓混合，都建議使用脫氣機。

脫氣機的工作原理

目前主流品牌的在線脫氣機大部分使用了TeflonAF脫氣管技術。以安捷倫為例^{[1, 2, 3]}，Agilent 1260 Infinity 高性能脫氣機（型號：G4225A），由四個單獨的真空腔以及半滲透性管、真空泵和控制組件組成，如圖1。

圖1 真空脫氣機結構示意圖（僅顯示1個溶劑通道）

打開真空脫氣機的電源開關后，控制組件就會開啟真空泵，真空泵可使真空腔內產生低壓，其壓力由壓力傳感器測定。流動相瓶中的溶劑在高壓泵的抽動下流過真空腔內的半滲透性管（脫氣膜管），溶劑中溶解的氣體將滲過這些管，進入真空腔。當溶劑離開真空脫氣機的出口時，就已經完成了脫氣。

半滲透性管（脫氣膜管）是特殊材料制作的毛細管，此材料高疏水且表面密布微孔，液體因表面張力無法滲出，而氣體從微孔無阻力逸出。

脫氣機常見故障及解決方案

根據液相長期使用過程中的經驗，相對于高壓泵單元、進樣單元和檢測器單元，脫氣機單元出現故障的情況較少。常見的報錯信息為真空度不合格，如島津LC-2030的脫氣機在真空度壓力值高于-90Kpa時，儀器會報錯。

? ?①??? 半滲透性管（脫氣膜管）泄漏

在真空度值遠高于合格值時，脫氣單元配件出現損壞的可能性很高，一般表現為半滲透性管（脫氣膜管）破損泄漏或真空泵膜片故障。新疆人民醫(yī)院在使用液相過程中曾出現過半滲透性管（脫氣膜管）泄漏的情況^[4]。實驗人員首先對脫氣機和工作站之間的數據線、真空泵膜片進行問題排查，當檢查到真空腔時發(fā)現有大量溶液漏出，然后分別拆下四組集束管路浸泡在水中用洗耳球打氣，發(fā)現有一組集束管路有泄漏的現象，更換后故障排除。

②??? 真空泵膜片故障

真空泵由于長時間使用會有一部分溶劑、鹽、灰塵等附著污染泵膜（片），導致泵膜關閉不死，負壓抽不上去。由于泵膜片成本相對較低，建議每年應更換一次。

③??? 傳感器或控制電路故障

其他故障可能出現在傳感器或控制電路，天津藥品檢驗所在使用島津 LC-2010時^[5]，曾出現控制電路故障導致真空度達不到要求而出現報錯，更換控制電路配件后故障排除。

④??? 正相系統(tǒng)下的脫氣機使用建議

在本單位的實踐過程中，曾在較長時間段內使用正相色譜進行方法開發(fā)研究，島津LC-2030的在線脫氣機真空度值曾出現過-11Kpa，遠高于正常值，導致儀器不能運行。根據安捷倫《使用 Agilent LC 系統(tǒng)時的最佳實踐》給出的液相使用和維護建議推測，正己烷等低沸點溶劑不適用于反相常用的脫氣機配件。該文件中指出，對于RI應用、流速高于5ml/min的低沸點溶劑（小于60℃），以及正己烷、四氫呋喃和鹵素溶劑，請使用獨立的“標準脫氣機”（G1322A或G7122A），而目前安捷倫1260 Infinity II配置的在線脫氣機為“高性能脫氣機”（G4225A）。